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凍干機:真空冷凍干燥過程和影響因素
凍干機的真空冷凍干燥過程包括預(yù)凍、升華干燥和解析干燥三個階段。每個階段的技術(shù)因素對凍干過程和產(chǎn)品質(zhì)量都會產(chǎn)生重要影響。
1、預(yù)凍階段的影響因素有配方,凍結(jié)速率,凍結(jié)方式和凍結(jié)時間等。
以配方為例,固體含量較少時,成品機械性能較差,容易出現(xiàn)成品塌陷,外觀成型不合格。固體含量較多時,除會影響藥液配制過程外,也同樣會對成品的外觀產(chǎn)生影響,如萎縮。
2、升華干燥階段的影響因素有升華溫度,升華速率和加熱方式。
以升華溫度為例,要求其接近共熔點溫度,但又不能超過共熔點溫度。如果低于共熔點溫度,則升華的速率降低,升華階段的時間會延長。如果升華溫度高于共熔點溫度,則成品就會發(fā)生萎縮,顏色加深和溶解困難等現(xiàn)象。
3、解析干燥階段涉及干燥程度的判斷和后續(xù)處理。
一般情況下,約有10%的結(jié)合水需要在這一過程中升華,但是與升華干燥過程不同,結(jié)合水的解析需要足夠高的能量,因此需要足夠高且在崩解溫度以下和使物料內(nèi)外具有大蒸汽壓差的高真空。當(dāng)關(guān)閉凍干箱和冷凝器之間的真空閥,箱內(nèi)壓力在1 min內(nèi)上升小于1 Kpa,表明凍干可以結(jié)束了(此時殘留水分約在1-2%之間)。凍干結(jié)束后,應(yīng)在出箱前將干燥的氮氣或惰性氣體充入箱內(nèi),再迅速封口或加塞,避免吸潮。
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